净化湿法磷酸制备六偏磷酸钠过程

在磷酸制备的两条传统路线中,热法路线制备的磷酸纯度高,多用于精细磷酸盐产品的制备,但能耗和成本高限制了其发展潜力。湿法磷酸生产成本低,但由于其杂质含量高,难以直接用作工业磷酸或食品磷酸,必须经过净化处理。经过溶剂萃取等净化手段处理过的湿法磷酸,纯度达到或接近热法磷酸,且净化后的成本仍然较低,近年来越来越多地取代热法磷酸成为制备精细磷酸盐产品的原料。 本文以六偏磷酸钠作为目标产物,研究了以净化湿法磷酸制备磷酸盐的工艺过程。即从负载磷酸的溶剂相直接中和制备磷酸盐,其步骤包括溶剂萃取净化工艺、净化湿法磷酸反萃、磷酸二氢钠的结晶、六偏磷酸钠聚合制备。

主要研究了适用的萃取体系,原料磷酸浓度、温度、时间等对萃取的影响；考察了反萃过程中的反萃时间、温度等适当的操作条件,分析和考察了结晶过程中搅拌速率,降温速率等工艺条件以及来自磷酸中各阴、阳离子对磷酸二氢钠结晶介稳区的影响,并对SO42-,F-,Fe3+,Al3+,Mg2+等杂质离子含量与磷酸二氢钠结晶介稳区宽度之间关系进行了拟合；后实验研究了磷酸二氢钠聚合制备六偏磷酸钠反应的熔融时间和温度与聚合产物分子量之间的关系。 通过实验,本文采用TBP+煤油为萃取剂,在50℃下萃取；萃取液在25℃下以1mol/L的NaOH等化学当量反萃；反萃后分离萃取剂,将所得负载磷酸二氢钠溶液浓缩后在单位体积能耗0.1w/L的搅拌条件下以0.2℃/min的降温速率降温结晶,制得磷酸二氢钠晶体在高温下熔融聚合,得到六偏磷酸钠产品。 

在化的萃取、反萃、结晶、聚合条件下,可制得分子量范围6000—7000的六偏磷酸钠聚合产物,其中Fe.As.Pb.F等杂质的含量达到食品级要求。 与热法酸工艺相比,此工艺路线可以在保证产品质量的前提下降低原料成本。具有显著的经济和社会效益。